隨著城市規(guī)模的不斷擴(kuò)大，水資源消耗量也隨之增加，污水集中處理廠也得到了快速的發(fā)展。根據(jù)污水來(lái)源、處理工藝和規(guī)模的不同，污泥的產(chǎn)生環(huán)節(jié)和產(chǎn)生量也不盡相同。而由于城市工業(yè)門類的差異，污水中重金屬的含量也有較大差別。在絮凝沉淀、氣浮、生化等工藝中，廢水中的重金屬進(jìn)人到污泥中，給污泥的再利用帶來(lái)了困難，通過(guò)檢測(cè)分析，掌握污水處理廠污泥中的重金屬含量，為城鎮(zhèn)污泥的利用和處理提供理論依據(jù)，可以使放錯(cuò)位置的“垃圾”轉(zhuǎn)化為有用的資源。
本文章中污泥中重金屬的檢測(cè)主要采用消解一原子吸收法，將電鍍污泥灰化后，再使用電熱板消解，可以有效避免有機(jī)物對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生的影響，具體實(shí)驗(yàn)如下。
實(shí)驗(yàn)操作
1.實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
原子吸收分光光度計(jì)、實(shí)驗(yàn)加熱板。
硝酸(優(yōu)級(jí)純)，高氯酸、HF(優(yōu)級(jí)純)，鋅、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.樣品的處理
2.1樣品采集
本次檢測(cè)用污泥為某城鎮(zhèn)污水處理廠采用CASS工藝對(duì)城鎮(zhèn)廢水進(jìn)行處理后采集的。根據(jù)不同工段污泥產(chǎn)生狀況按比例進(jìn)行混合，混合均勻后取一定量的污泥樣品于塑料袋中帶回實(shí)驗(yàn)室。污泥取回后放置于托盤中進(jìn)行低溫干燥。將干燥后的的污泥進(jìn)行研磨，過(guò)100目尼龍篩按四分法取樣。將樣品高溫灼燒成灰化后備用。
2.2污泥樣品的處理
分別稱取0.2000g灰化后的樣品于六個(gè)聚四氟乙烯坩堝內(nèi)(編號(hào)1-6)，分別加人5.00mL硝酸、1.00mL高氯酸，在電熱板上高溫加熱至冒黃煙，轉(zhuǎn)為低溫微沸條件下繼續(xù)加熱直至消解*。消解后的樣品應(yīng)無(wú)色透明或呈微黃色，如消解不*需補(bǔ)加2.00mL硝酸、1.00mL高氯酸繼續(xù)加熱至溶液透明。消解*后，向消解液中加入2.00mL HF，繼續(xù)加熱至近干，轉(zhuǎn)移到25.00mL容量瓶中。使用0.5mol／L的硝酸多次洗滌坩堝，一并轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容至50.00mL。
根據(jù)公式計(jì)算污泥中的鎳、鋅含量
C：污泥中鎳、或者鋅的濃度，mg／kg；
c：消解液或者稀釋后待測(cè)溶液中鎳或者鋅 的濃度，mg／L；
n：稀釋倍數(shù)； m：稱取灼燒后污泥灰燼的量，g；
M：灼燒后污泥灰燼的總量，g；
50.00：消解液定容后的總體積，mL；
10.0000：灼燒前稱取污泥的總量，g。
由上面表中可以看出，污泥中的鎳、鋅濃度均處在較低水平，6次測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均較好。
3.加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測(cè)試結(jié)果
鎳、鎳加標(biāo)量均為為lmg／kg和2mg／kg，同時(shí)測(cè)定2次，測(cè)定加標(biāo)量，計(jì)算加標(biāo)率。以樣品測(cè)定均值結(jié)果為參考計(jì)算加標(biāo)率，加標(biāo)率計(jì)算結(jié)果見(jiàn)下列列出的表格。
由表中可以看出，采用固體樣品加標(biāo)后進(jìn)行灰化、消解、稀釋、測(cè)定，加標(biāo)回收率較好。鎳大加標(biāo)率104.2％，鋅大加標(biāo)率為105.0％，且采用高濃度加標(biāo)的效果明顯好于低濃度加標(biāo)。表明灰化過(guò)程對(duì)樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度影響較小，樣品測(cè)定值是可信的。
4.結(jié)果討論
實(shí)驗(yàn)加熱板本次實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行批量處理，恒溫加熱、陶瓷加熱傳遞更快速，臺(tái)面一擦立刻干凈。使用實(shí)驗(yàn)加熱板對(duì)灰化后的污泥樣品進(jìn)行消解，并測(cè)定污泥中的鋅和鎳方法可行，準(zhǔn)確度、精密度等均可以滿足相關(guān)要求，可用于城鎮(zhèn)污泥中重金屬含量的測(cè)定。
