隨著食品行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)的不斷加大，不少商家受利益驅(qū)使濫用一些抗生素和激素等被國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象，對(duì)嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。為規(guī)范市場(chǎng)，有關(guān)部門采用通行檢測(cè)方法GB/T21981-2008標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)多種奶粉進(jìn)行檢測(cè)，為食品安全問題提供保障。
測(cè)定雞蛋中激素殘留，特此采用GB/T21981-2008標(biāo)準(zhǔn)，用格丹納全自動(dòng)氮吹濃縮儀進(jìn)行激素殘留濃縮方法，測(cè)定分析雞蛋是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。此項(xiàng)實(shí)驗(yàn)可為食品殘留測(cè)定實(shí)驗(yàn)提供經(jīng)驗(yàn)，此方法僅供參考。
實(shí)驗(yàn)操作部分
1.制樣
從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，去殼后用組織搗碎機(jī)充分?jǐn)嚢杈鶆?，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。
2.提取
稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100μL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。
3.凈化
提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液使用全自動(dòng)氮吹濃縮儀進(jìn)行濃縮，用1mL甲醇-水溶液溶解殘?jiān)?，采用LC-MS/MS法進(jìn)行測(cè)定。
4.結(jié)論
結(jié)果符合實(shí)驗(yàn)要求，適用于食品殘留的濃縮測(cè)定。整個(gè)實(shí)驗(yàn)中樣品的濃縮使用了大部分時(shí)間。采用格丹納全自動(dòng)氮吹濃縮儀進(jìn)行前處理濃縮，可以有效快速提高濃縮效率，大大減少濃縮時(shí)間。
全自動(dòng)氮吹濃縮儀AN系列，是格丹納研發(fā)的一款傾斜旋渦式吹掃濃縮，它有效避免了液體噴濺對(duì)外感染，可以自動(dòng)定量濃縮，無需人員值守，完成即可測(cè)定。
